Microscopia elettronica
La microscopia elettronica è una tecnica utilizzata per ottenere immagini a risoluzione ultraelevata dei singoli atomi dei materiali e delle strutture interne delle cellule. Le immagini a livello atomico o di microstrutture e mesostrutture che ne risultano possono essere utilizzate per studiare le proprietà e il comportamento dei campioni di interesse. Questa tecnica trova impiego in scienza dei materiali, nella ricerca biomedica, nel controllo qualità e nell’analisi dei guasti. L’utilizzo degli elettroni come sorgente di radiazione per l’imaging consente una miglior risoluzione spaziale (sulla scala delle decine di picometri) rispetto a quella ottenuta con i fotoni in microscopia ottica (~200 nanometri). Oltre alla topografia di superficie, con la microscopia elettronica si possono acquisire informazioni sulla struttura cristallina, sulla composizione chimica e sulle proprietà elettriche. La microscopia elettronica può essere divisa in due categorie principali: la microscopia elettronica a scansione (SEM) e la microscopia elettronica a trasmissione (TEM).
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La microscopia elettronica a scansione (SEM) utilizza un fascio di elettroni a potenza relativamente bassa per ottenere le immagini e interagire con il campione. I rilevatori a elettroni identificano gli elettroni secondari sulla superficie e gli elettroni retrodiffusi nelle regioni più interne. Gli elettroni secondari sono generati dalle interazioni anelastiche tra il fascio di elettroni e gli atomi del campione. Gli elettroni retrodiffusi vengono generati dopo l’interazione elastica tra il fascio di elettroni e il campione. La SEM richiede poca o nessuna preparazione del campione, inoltre è molto più veloce e meno limitata rispetto ad altri tipi di microscopia elettronica. I campioni di grandi dimensioni (~200 millimetri) possono essere esaminati direttamente dopo essere stati installati su un supporto detto “stub”. La SEM utilizza comunemente la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS o EDX) per mappare la distribuzione dei diversi elementi chimici all’interno del campione. La corrente indotta dal fascio di elettroni (EBIC) e la catodoluminescenza (CL) sono altri metodi che permettono di analizzare le immagini di alta qualità e le proprietà optoelettroniche dei campioni.
La microscopia elettronica a trasmissione (TEM) utilizza un fascio di elettroni a elevata energia per far passare gli elettroni attraverso un campione e creare un’immagine 2D alla massima risoluzione possibile. I nanomateriali possono essere analizzati con la TEM per ottenere informazioni sulla loro struttura e sulla loro composizione a livello atomico. La scelta del giusto supporto per il campione (griglia di supporto TEM) per diversi tipi di nanomateriali è essenziale per ottenere informazioni molto dettagliate. Se i campioni hanno uno spessore eccessivo, devono essere prima assottigliati quanto basta a consentire il passaggio degli elettroni, idealmente a 100 nanometri o meno. I campioni per la TEM vengono quindi montati su un’apposita griglia e studiati in condizioni di vuoto ultraelevato con un fascio di elettroni intenso e focalizzato. La TEM utilizza la diffrazione in area selezionata (SAD) di elettroni che attraversano il campione per fornire informazioni cristallografiche sul materiale del campione. La spettroscopia a perdita di energia elettronica (EELS) e la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDX) sono metodi di analisi che permettono di rilevare la composizione atomica, i legami chimici, le proprietà elettroniche e lo spessore locale del materiale.
La microscopia elettronica a scansione in trasmissione (STEM) dirige un fascio convergente di elettroni (con dimensioni tipiche della regione di interesse comprese tra 0,05 e 0,2 nm) sul campione per eseguire simultaneamente l’acquisizione delle immagini e la mappatura spettroscopica, consentendo una correlazione diretta tra le informazioni spaziali e i dati spettroscopici.
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