Karl Fischer titrálás videó
Nézze meg a videósorozatot ugyanazzal a felszereléssel, mint a laboratóriumban. Válasszon:
Tanulja meg, hogyan végezzen előtitrálást az elsodródás vagy a háttérnedvesség mérésére, mielőtt egy tétel térfogatos Karl Fischer-titrálást futtatna a Metrohm műszeren. Kövesse végig ezt a videósorozatot, hogy biztosítsa a helyes mérési eredményeket a Karl Fischer-titrálások elvégzésekor.
Módszer a titer meghatározásához térfogatméréses Karl Fischer titráláshoz
Ez a videó bemutatja, hogyan kell meghatározni a Karl Fischer-titráló térfogatát egy Metrohm műszerrel.
Tanulja meg, hogyan végezhet előtitrálást az elsodródás vagy a háttérnedvesség mérésére, mielőtt a Mettler Toledo műszereken egy tétel térfogatméréses Karl Fischer-titrálást futtatna. Kövesse végig ezt a videósorozatot, hogy biztosítsa a helyes mérési eredményeket a Karl Fischer-titrálások elvégzésekor.
Módszer a titer meghatározására a térfogatméréses Karl Fischer-titráláshoz
Ez a videó azt mutatja be, hogyan kell meghatározni egy térfogatos Karl Fischer-titrálószer titrálását egy Mettler Toledo készülékkel, amelyet a laboratóriumban gyakran használnak.
Transcript: Karl Fischer-titráló cella előtitrálása
Ebben a videóban megmutatom, hogyan kell elvégezni az előtitrálást vagy kondicionálást egy térfogatos Karl Fischer-titrálásban.
A nevem Eyla Reuss. Laboratóriumi tudós vagyok.
Először is, legalább kétszer át kell öblítenünk a rendszerünket hogy biztosítsuk, hogy ne legyenek légbuborékok a csövünkben vagy a bürettában. A bejövő nedvesség vagy az elpárolgó oldószer miatt változhat a reagens koncentrációja.
Most látni fogjuk, ahogy az új reagens a csöveken keresztül a bürettába, majd a cellába pumpálódik.
most kiürítjük a küvettát és friss oldószert adunk hozzá. Ha a meghatározáshoz további oldószerre van szükség, akkor most adjuk hozzá, majd végezzük el az előtitrálást az oldószerkeverékben. Amikor friss oldószert adunk a titrálócellánkba, óvatosan meg kell lóbálnunk azt, hogy a fal és az elektróda oldalán lévő vízcseppeket lehozzuk.
Az oldószer és a titrálócella megszárításához, most megkezdjük az előtitrálást. A titrálócella soha nem igazán szoros, ezért van sodródásunk. A sodródás pedig azt mutatja meg, hogy a környezetből mennyi víz kerül a titrálócellánkba. A driftnek 20 µL alatt kell lennie percenként, és stabilnak kell lennie.
Köszönjük, hogy megnézte ezt a videót. Reméljük, hogy ez az információ hasznos volt.
Transcript: Titer meghatározás a térfogatos Karl Fischer titráláshoz
Most megmutatom, hogyan kell elvégezni a térfogatos Karl Fischer titrálás meghatározását. Ez azért fontos, mert a reagensek koncentrációja idővel változhat, és ahhoz, hogy helyes eredményeket kapjunk, meg kell határoznunk a titert.
Az alábbiakban néhány lépésben megmutatom, hogyan kell ezt elvégezni.
A nevem Eyla Reuss. Laboratóriumi tudós vagyok.
Az első dolog, amit teszek, hogy kiválasztom mindazt, amire szükségem van a titer meghatározásához, ami a folyékony víz 1%-os standardja, ami könnyen használható és nagy tisztaságú, de használhatsz tiszta vizet is standardként. Ebben az esetben nagyon kis mennyiségben kell mérni, ami megnehezíti a kezelést, és a mérési hiba is elég nagy. A másik lehetőség egy szilárd anyag, a nátrium-tartarát-dihidrát használata, amelynek nagyon magas a víztartalma, de korlátozottan oldódik az oldószerünkben. Ezután [szükségünk lesz] egy fecskendőre a megfelelő méretű tűvel, egy ampullanyitóra az ampulla biztonságos kinyitásához, egy hulladékpohárra, és egy zsebkendőre, hogy az utolsó cseppet is letöröljük a tűről.
Az ampulla kinyitásához, meg kell találnunk a kék pontot, majd el kell szakadnunk a kék ponttól. A biztonság kedvéért alkalmazzuk az ampullanyitót, amin szintén van egy folt. A nyitón lévő kék foltot [igazítjuk] az ampullán lévő kék folthoz. Aztán eltörjük.
Az előkészítéshez a fecskendőt a szabványos, először ki kell öblítenünk a fecskendőt. Ezért felhúzunk 1 mL-t az 1%-os vízstandardunkból, majd a fecskendő többi részét levegővel felhúzzuk, és egy kicsit megrázzuk, hogy az összes víz kijöjjön a fecskendőből, majd ezt az 1 mL-t a hulladékba tesszük, és ezt ismételjük meg, hogy a fecskendőt ismét átöblítsük. Ismét felhúzunk kb. 1 mL-t, és ismét felrázzuk, hogy a fecskendőből a víz távozzon, majd a hulladékba tesszük.
Ezután felhúzzuk az ampulla maradékát a fecskendőbe, és a végén szintén felhúzunk egy kis levegőt, hogy megbizonyosodjunk arról, hogy nincs folyadék a tűben. Ezután áttöröljük a tűt, hogy biztosan ne maradjon folyadék kívülről. Az ampullában lévő maradékot nem lehet újra felhasználni, mert a víztartalom megváltozik. Ezért dobjuk ki.
A titrálócella sosem igazán tömör, [ennek következtében] egy sodródás keletkezik. A sodródás azt mutatja, hogy a környezetünkből mennyi víz kerül a titrálócellába. A sodródásnak percenként 20 uL alatt kell lennie, és stabilnak kell lennie.
Ha egy mintához további oldószerre van szükség, győződjön meg róla, hogy a titrálás meghatározását az oldószerkeverékben végzi.
Most megmérjük a fecskendőt a vízstandarddal, mielőtt felhordjuk a titrálócellába. Kb. 1 mL standardunkat a titrálócellába juttatjuk. Nagyon fontos, hogy az utolsó cseppet is visszahúzzuk a tűbe. Most visszamérjük a fecskendőt, hogy lássuk, milyen súlyt vittünk fel a titrálási cellánkba. Javasoljuk, hogy a titrálás meghatározását 3-6 alkalommals végezzük el, hogy legyen egy átlagunk, amit a számításhoz használhatunk. A szokásos szórásnak 1% alatt kell lennie, de ezt minden laboratóriumnak magának kell meghatározni.
Köszönjük, hogy megnézte ezt a videót a titermeghatározásról. Reméljük, hogy ez az információ hasznos volt az Ön számára.
A térfogatméréses Karl Fischer-titrálási szakaszhoz tartozó titermeghatározás tartalmazza:
Miért használjuk a Karl Fischer-titrálást?
A Karl Fischer-titrálást anyagok széles körének víztartalmának pontos mérésére használják. Ez egy rendkívül pontos és érzékeny technika, amely különösen hatékony olyan minták esetében, ahol más módszerek esetleg nem tudnak megfelelni.
Mi a Karl Fischer-titrálás végpontja?
A Karl Fischer-titrálás végpontját akkor érjük el, amikor a mintában lévő összes víz reagált a Karl Fischer-reagenssel. Ezt jellemzően a reakcióelegy színváltozásával lehet kimutatni. A térfogatos Karl Fischer-titrálásnál a végpontot az oldat elektromos vezetőképességének változásával érzékeljük. A coulometrikus Karl Fischer-titrálásnál a végpontot akkor érjük el, amikor a reakcióban a jód előállításához szükséges elektromos áram mennyisége sztöchiometrikusan megegyezik a mintában lévő víz mennyiségével.
Hogyan mérjük a vizet Karl Fischerrel?
A víztartalom elemzése a Karl Fischer-féle titrálási technikával történik a következő lépéseken keresztül:
Minta előkészítése: A mintát lemérjük vagy kimérjük, majd megfelelő oldószerben feloldjuk vagy homogenizáljuk, hogy homogén keveréket kapjunk.
Titrálás: A mintát a Karl Fischer-titrálóedénybe vezetjük, és hozzáadjuk a Karl Fischer-reagenseket. A reagens jódot, kén-dioxidot, bázist és oldószert tartalmaz. A jód mennyiségi reakcióba lép a mintában lévő vízzel.
Végpont kimutatása: A titrálást a végpont eléréséig folytatjuk. Ezt jellemzően a reakcióelegy színváltozásával detektáljuk térfogatos Karl Fischer-titrálás esetén, vagy coulometrikus módszerrel, ahol a jód előállításához szükséges elektromos áram mennyisége sztöchiometrikusan megegyezik a mintában lévő víz mennyiségével.
Kiszámítás: A mintában lévő víz mennyiségét a felhasznált Karl Fischer-reagens térfogatából vagy coulombjából és a reagens ismert koncentrációjából számoljuk ki.
Ezek a lépések a használt Karl Fischer-titrálási módszertől és műszertől függően némileg eltérhetnek.
Az olvasás folytatásához jelentkezzen be vagy hozzon létre egy felhasználói fiókot.
Még nem rendelkezik fiókkal?