Ha a kutatásban és az iparban nagy teljesítményű folyadékkromatográfiával (HPLC) dolgozik, és hagyományos részecskeszeparáló oszlopokat használ, akkor nagy, akár 1400 bar nyomásra van szüksége. Ezekre a nagy nyomásokra azonban nincs szükség, ha a Supelco® portfólió speciális Chromolith® oszlopait használják, amelyek egy folytonos darabból készülnek, és magas szintű és gyors elválasztási teljesítményt tesznek lehetővé viszonylag alacsony oszlop-ellennyomás mellett. Kizárólag a németországi Darmstadtban gyártják őket
Akár a mézben lévő inszekticid-maradványokról, a narancslében lévő mesterséges színezékekről vagy a gyógyszerek tisztaságáról van szó, a kromatográfiás elválasztási módszerek a kutatás és az ipar számos területén nélkülözhetetlenek. A nagy teljesítményű folyadékkromatográfia (HPLC) a leggyakrabban használt analitikai módszerré vált.
Mitől olyan különleges a HPLC? Az elválasztó anyagban lévő rendkívül finom részecskék biztosítják a nagy elválasztási teljesítményt. Minél finomabb az elválasztó anyag – az úgynevezett állófázis – annál jobb az elválasztási teljesítmény. És pontosan ebben rejlik a kihívás, mivel a finomabb anyag kisebb távolságot is jelent a részecskék között. Ez növeli a „mozgó fázisban” az analizálandó anyagok elválasztásához keletkező nyomást.
„300 bar vagy annál nagyobb nyomás könnyen előfordulhat a gyors, nagy teljesítményű elválasztásnál nagyon kis részecskékkel” – magyarázza Petra Lewits, a Supelco® portfólió ezen részéért felelős termékmenedzser a Merck élettudományi üzletágában. „Akár 1400 bar is lehetséges. De egy ponton elérjük a határt, mert ez a folyamatos, nagyon magas nyomás megterheli az egész rendszert. Az apró részecskéket tartalmazó oszlopok viszonylag gyorsan eltömődnek. Ez jelentős negatív hatással van az oszlop élettartamára és az elemzés költségeire” – mondja Lewits.
Van azonban egy megoldás, amely lehetővé teszi ennek a korlátnak a leküzdését. Az egyre finomabb és finomabb állófázisú oszlopok helyett használhatunk monolitot, egy olyan elválasztó oszlopot, amely egyetlen összefüggő darabból áll. Amikor az első modellek az 1990-es években megjelentek, a szétválasztási teljesítmény még mindig túl alacsony volt. Ez akkor változott meg, amikor Kazuki Nakanishi japán kutatónak sikerült szilikagélből monolitot gyártania. A kémiai szakértelem azonban nem volt elegendő ahhoz, hogy a termék piacra kerüljön. Szüksége volt az ipar támogatására. Karin Cabrera, aki akkoriban a Merck kutatás-fejlesztésénél új kromatográfiás anyagokon dolgozott, tudomást szerzett a helyzetről. A kémiai doktori címmel rendelkező Cabrera felismerte a termékben rejlő nagy lehetőségeket, és felvette a kapcsolatot a Kiotói Egyetem munkatársaival.

1. ábraDr. Karin Cabrera, Dieter Lubda és csapatuk a Chromolith® elválasztó oszlopokkal. Forrás: A kromatográfia 100 éve a Merck vállalatnál
A szilikagélek képződése mögött álló kémia nem volt nagy titok. Az egy folytonos darabból felépülő elválasztó oszlop gyártásának követelményei azonban megkülönböztetik ezt az eljárást a hagyományos eljárástól. A monolitokat speciálisan előkészített gélképző csövekben alakítják ki, amelyek aztán a kívánt hengeres formát hozzák létre. Minden HPLC-oszlop méretéhez más-más gélképző csövet használnak.
A makropórusok méretét poli(etilén-oxid) segítségével határozzák meg. Ezután a szilikagél felületén kialakulnak a mezopórusok, amelyek körülbelül százszor kisebbek. Ezután az anyagok keverékének szétválasztására használják őket.

2. ábraKicsi mezopórusok a makropórusok mellett, amelyek körülbelül 100-szor nagyobbak, egy Chromolith® oszlopban.
Először azonban egy alapvető problémát kellett megoldani. Ahhoz, hogy a monolitokat HPLC-ben lehessen használni, kellően stabilnak kell lenniük mind nyomás, mind oldószerek jelenlétében. A Merck egy speciális eljárást fejlesztett ki, amelyben a monolitokat nagy teljesítményű műanyaggal vonják be. Benjamin Peters, Karin Cabrera utódja elmagyarázza: „A bevonás a legnehezebb lépés, és a Chromolith® oszlopok gyártásának középpontjában áll. Eddig egyetlen versenytársunknak sem sikerült hasonló bevonatot felhordania a szilikagél monolitok köré.” Így ez a különleges eljárás húsz év elteltével is egyedülálló a Supelco® analitikai termékek portfóliójában.
Chromolith® oszlopok: Nagy teljesítmény alacsony nyomáson
Az olvasás folytatásához jelentkezzen be vagy hozzon létre egy felhasználói fiókot.
Még nem rendelkezik fiókkal?